目前,在工业氧的测定分析中,使用国家标准 GB/T3863—1995《工业氧的测定分析法》,采用铜氨溶液吸收氧,根据吸收后的残气体积,用差减计算出氧的含量,这种分析方法存在分析操作复杂、用时长、误差大、准确性差等问题,已不适用于大型空分装置液氧中氧气含量的检测。研制一种高效的脱氧器与气相色谱仪联用,通过脱除样品中的氧气组分,消除氧对氩组分分析的干扰,通过检测样品气中的杂质组分包括氩、氮、烃类气体含量,即可用差减法求出氧气的含量。目前该方法已成功用于中国石油化工股份有限公司湖北化肥分公司的48000m3/h大型空分装置试车、工艺调优以及产品工业氧气的检测分析。
1 实验部分
1.1 方法原理
在气相色谱仪进样六通阀的出口和色谱柱入口之间增加1个脱氧器(填充有801脱氧剂的不锈钢“O”或“U”型管柱,嵌在带有低压加热恒温的铝体中间,铝体温度不小于230℃),如图1所示。利用801脱氧剂与样品气中的氧发生氧化反应 (脱氧),同时被氧化的801脱氧剂在高温、富氢 (载气)的条件下,进行还原反应(再生)。样品气通过进样六通阀进入脱氧器脱除氧后,再导入色谱柱,进行氩、氮、甲烷的分离,检测器检测样品气中氩、氮、甲烷的含量,差减法计算出氧气的体积分数。
1.2 仪器和材料
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