中海石油化学股份有限公司对工业废水中的氨氮等监测项目除在线仪表不间断监测外，还实行人工定时检测，确保排污水达标排放。氨氮人工检测采用国家标准方法——纳氏试剂比色法，该法具有操作简便、灵敏等特点。但在实际工作中遇到澄清透明水样加入纳氏试剂后，瞬间闪现棕橙色转生成大量灰色沉淀的现象，使后续测定操作步骤难于顺利进行。本文对试验中出现沉淀的原因进行分析，提出相应的处理方法。
1 试验部分
1.1 方法原理
纳氏试剂比色法测氨氮的方法：取适量试样于50mL比色管中，加入1mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5mL纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在420nm下，用2cm比色皿，以空白为比，测量试样吸光度。
试样中的氨氮主要以游离氨(NH3)或铵盐 (NH4＋)的形态存在于水中。纳氏试剂比色法测定氨氮原理是水中的氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成棕橙色化合物(NH2Hg2OI)，其色度与氨氮含量成正比，反应过程可以表示为：
2[HgI4]2－＋NH3＋3OH－→NH2H....
